酯化反應(yīng)合成出后續(xù)研究必不可少的原料
文章出處:未知責任編輯:三昆科技人氣:發(fā)表時間:2015-10-06 09:33
經(jīng)過有關(guān)人員對酯化反應(yīng)合成出后續(xù)研究必不可少的原料——1,3-丙二醇縮二(3-巰基丙酸酯)、三羥甲基丙烷縮三(3-巰基丙酸酯)和季戊四醇縮四(3-巰基丙酸酯),F(xiàn)TIR.譜圖和<'1>H-NMR.譜圖分析表明酯化反應(yīng)基本完全。不過因為UV固化機的空間位阻效應(yīng),季戊四醇酯化率偏低(約91﹪),三羥甲基丙烷酯化率居中(約94﹪),1,3-丙二醇酯化率最高(約98﹪)。 利用傅立葉變換紅外光譜(FTIR)原位跟蹤和紫外光差示掃描量熱(UV-DSC)實時跟蹤研究巰基/VL20紫外光聚合的機理和動力學
特征。研究表明:加入巰基化合物后,VL20的紫外光聚合不受氧阻聚和凝膠阻聚的影響,反應(yīng)速率大大提高,雙鍵轉(zhuǎn)化率由25﹪左右提高到80﹪以上;巰基/VL20以官能團1:1等當量比進行光聚合反應(yīng),鏈增長屬自由基逐步增長反應(yīng),而鏈終止屬雙基終止反應(yīng);巰基/VL20總反應(yīng)動力學級數(shù)為1級,反應(yīng)速率R<,p>∝[C=C]<'1>[SH]<,0>,即與雙鍵濃度的1次方成正比,而與巰基濃度無關(guān);巰基化合物官能度對巰基/VL<,20>光聚合反應(yīng)動力學有很大的影響,官能度越大光聚合反應(yīng)速率越大. 初步研究了UV固化機的光固化工藝對巰基/VL20光固化反應(yīng)的影響及光固化產(chǎn)物的熱裂解性能。對光固化工藝研究表明:不加光引發(fā)劑時巰基/VL20也能發(fā)生光固化反應(yīng),但反應(yīng)較慢,而加入少量光引發(fā)劑后,巰基/VL20光固化反應(yīng)速率就迅增大;巰基/VL20光固化反應(yīng)速率與光強的約0.5次方成正比,不過依據(jù)引發(fā)劑的用量,光強不能太大,經(jīng)常在30mw/cm<'2>以下即可;溫度對巰基/VL20光固化反應(yīng)的影響較弱,低溫時反應(yīng)活化能只有2-3 kJ/mol,而高溫時(65℃以上)反應(yīng)明顯偏離了Arrhenius規(guī)律。對固化產(chǎn)物TGA熱分析表明:含氧原子巰基化合物的加入,當裂解溫度470℃時發(fā)生氧化失重,不益于裂解產(chǎn)率的提高,而且量越大氧化失重越大,裂解產(chǎn)率越低。
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